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選擇頂空進樣裝置有什么需要留意的方面

更新時間:2022-04-18      點擊次數(shù):751
   頂空進樣裝置原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
  頂空進樣裝置操作流程:
  1、設置參數(shù)并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。
  2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉。
  3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內(nèi),再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時,調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa)。
  4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
  5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
  6、吹洗30s后完成本次進樣。
  選擇頂空進樣裝置有什么需要留意的方面:
  進樣結(jié)果的重復性即RSD標定樣品的濃度要小于千分之三),這個指標是考核頂空進樣器的關鍵指標。合格的頂空進樣器最基本的RSD都應該小于3%關于這個指標,所以選型采購時用戶應向生產(chǎn)廠家索要出廠檢測原始譜圖和技術數(shù)據(jù)。
  溫度梯度同樣是個關鍵的指標,頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性和溫度梯度設定值與實際值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃歸屬于頂空進樣有點牽強。溫度范圍常用的室溫以上10℃到150℃。
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